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操作自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的方法是怎樣的

更新日期: 2022-05-18
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   自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的使用方法是氣相色譜中一種方便快捷的樣品預(yù)處理方法,其原理是將待測樣品放入密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性成分從樣品基質(zhì)中揮發(fā),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡適用于低揮發(fā)性物質(zhì)的檢測,在100以下?lián)]發(fā)的物質(zhì),由于大多數(shù)樣品含水,高于100時(shí)水蒸氣也會(huì)進(jìn)入,損傷色譜柱。
  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器利用樣品基質(zhì)上方的氣體成分測定這些成分在原試樣中的含量。傳統(tǒng)的液液萃取和SPE均將樣品溶解于液中,必然有一些共萃取物干擾分析。另外,溶劑本身的純度也是個(gè)問題,這在微量分析中特別重要。以氣體為溶劑時(shí),高純度氣體容易獲得,成本低,因此不可避免地會(huì)發(fā)生不必要的干擾。
  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作流程:
  1、設(shè)置參數(shù),放置樣品。設(shè)定樣品、閥箱、配管溫度。樣品為50度,閥箱為130度,管路為140度。溫度穩(wěn)定后加入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行以下操作。
  2、進(jìn)樣前吹洗。吹洗壓力設(shè)定為0.2-0.3Mpa。按下清洗按鈕,約30s后關(guān)閉。
  3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。將樣品管刺入相應(yīng)的瓶中,然后將樣品管刺入色譜注入口。觀察頂空進(jìn)樣器的壓力顯示數(shù),從小到大變化。穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)載氣調(diào)節(jié)旋鈕,使壓力顯示數(shù)增加1格(0.02Mpa)。
  4、樣品采集,采樣開始。取樣的同時(shí)操作色譜儀開始取樣。聽到了喀嚓一聲很大的聲音。2s-3s后,取出采樣管。
  5、拔掉樣品管。砰的一聲,樣品燈滅了,拔掉了樣品管。將載氣調(diào)節(jié)為零。30s吹洗后,本次進(jìn)樣完成。
 

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

 

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