6號溶劑油殘留量分析
號溶劑油又稱6號溶劑,6號抽提溶劑油,外觀為無色透明液體,是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬,具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì),是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì),對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害,使神經(jīng)細胞內(nèi)類脂平衡失調(diào),導(dǎo)致各種人體機能紊亂,食用油中溶劑殘留量過高,長期食用會導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標準,北京華盛譜信儀器有限責任公司針對客戶需求提供分析食用油中6號溶劑殘留的解決方案。
2.實驗設(shè)備:
1. 氣相色譜儀(帶程序升溫) 1套
2. 氫氣發(fā)生器 1臺
3. 空氣發(fā)生器 1臺
4. 色譜工作站 1臺
5. 毛細管色譜柱 1支
6. 電子天平(0.1mg) 1臺
7. 頂空進樣瓶及注射器 若干
8. 烘箱 或 頂空進樣器(選配) 1臺
3.實驗條件:
1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 檢測器:氫火焰離子化檢測器
3 柱溫:600℃
4 汽化室溫度:140℃
5 載氣(N3):30 mL/min
6 氫氣:50 mL/min
7 空氣:500 mL/min
步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液配置6個不同濃度的標準樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標準曲線比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。